半導体エピタキシー、薄膜ヘテロ接合、転位制御、機能性酸化物の研究において、ひずみは構造の成長や進化の過程で生じる単なる二次的な現象ではありません。{0}むしろ、これはシステムのバンド構造、偏波挙動、キャリア輸送特性、および界面の安定性を直接決定する基本的な物理パラメータです。透過型電子顕微鏡システムにおけるひずみ測定の重要性は、原子配列の観察から格子歪みの定量的な記述まで、構造の特性評価を進める能力にあります。
これらの手法の中で、幾何学的位相解析 (GPA) 1 は、最も古典的で広く使用されている画像ベースのひずみ解析手法の 1 つです。-。これにより、高解像度透過電子顕微鏡 (HRTEM) 画像または走査型透過電子顕微鏡高角環状暗視野 (STEM-HAADF) 画像から局所的な格子歪みの抽出と、-二次元の変位および歪み場の再構築が可能になり、特に半導体ナノ構造の局所的な歪み解析に適しています。-
ひずみ検出用GPA測定の原理
GPA の基本概念は、格子パターン内の格子縞の周期性を利用して、フーリエ空間内の特定のブラッグ反射に対応する周波数成分を選択し、その幾何学的位相から格子変位情報を抽出することにあります¹。完全に歪みのない結晶の高解像度 TEM 画像の強度-は、フーリエ級数として表現できます。-
の間で
ここで、Ag はこのフーリエ成分の振幅を表し、Pg はその位相を表します。局所的な歪みを示す結晶の場合、幾何学的位相 Pg(r) と変位場 u(r) の関係は次のように表すことができます。
したがって、単一の回折スポットに対応する位相マップは、その逆ベクトル方向に沿った変位場の投影のみを表します。 2 つの非同一線上にある独立した逆ベクトルを選択することで、- 2 次元の変位場を再構成できます。-変位場の空間導関数をさらに計算すると、変位勾配テンソルが得られます。その対称成分はひずみテンソルに、非対称成分は局所格子回転に対応します。ひずみを計算するための GPA 法は、格子定数に直接依存せず、変位場からひずみ場を導出する前に、まず局所的な変位を再構成します。
実際のデータ処理では、GPA 解析では通常、同じ画像内で歪みのない領域-にできる限り近い参照領域-欠陥や界面から離れた均質な結晶領域-を選択し、参照格子を定義します。次に、この基準格子に対するターゲット領域の位相シフトを比較して、局所的なひずみ分布を取得します。この方法にはいくつかの利点があります。確立された計算ワークフロー、規則的な格子画像への高い適応性、εxx、εyy、εxy、局所回転などのパラメータを同時に提供できるため、エピタキシャルの位置ずれ、転位中心付近のひずみ集中、ナノスケール構造の格子歪みの解析に特に適しています。{5}}ただし、GPA の結果は、イメージングの品質、フーリエ マスク サイズ、サンプリング条件、参照領域の選択に大きく依存します。一般に、マスクが大きいほど空間解像度は高くなりますが、ノイズ感度が高くなります。マスクが小さいほどスムーズな結果が得られますが、局所的な詳細は平均化されます。データ処理中、回折パターンから、指数が低く信号対雑音比が高い 2 つの非同一線上にある強いブラッグ スポットが優先されます。{{10}-適切なサイズの円形マスクを適用してこれらのターゲットを保持し、続いて逆フーリエ変換を行って逆格子ベクトルに対応する位相分布マップを取得します。
研究者は通常、GPA 法を使用して、HRTEM 画像の界面近くのミスフィット転位を定量的に分析します。観察された界面転位をさらに分析することで、転位がどのようにひずみを軽減するか、ひずみの影響の程度、ひずみ場が弾性理論モデルに適合するかどうかについて定量的な結論を導き出すことができます。収差補正技術の進歩により、GPA は従来の HRTEM から STEM-HAADF 原子-解像度イメージングに拡張されました。 TEM 格子縞パターンと比較して、STEM-HAADF 画像は元素コントラスト分解能が向上し、多成分材料や複雑な界面の解釈可能性が高く、不均一界面、超格子、多層半導体における原子列の位置を正確に決定するのに適しています。-
ひずみ解析の事例紹介
ケース 1: Ni ナノワイヤのその場曲げ実験における局所格子せん断ひずみの解析-
Ni ナノワイヤのその場 TEM 曲げ実験では、図 1(2) に示すように、原子分解能 HRTEM データの GPA 分析により、ナノワイヤ内の局所的な格子せん断歪みの原子スケールの分布が明らかになりました。{{1}{2}}図 1(a) の黄色のボックス領域はゼロひずみ参照ゾーンとして機能し、図 1(b) は GPA- から導出されたせん断ひずみ εxy 分布を表示します。このプロットから抽出された定量的なひずみプロファイルを図 1(c) に示します。せん断ひずみは左から右に 0% から約 35% まで徐々に増加し、それに応じて {111} 結晶面の角度が 70.5 度 (FCC 構造内) から約 109 度まで連続的に上昇します。このプロセス中に重大な転位は観察されず、変形が主に転位のない連続格子せん断に起因することがさらに確認されました。-。ひずみ解放後の HRTEM 画像の GPA 解析 (図 1(d–f)) では、転位中心付近を除くほとんどの領域でひずみ値が低レベルに戻っていることが実証されました。これは、ナノワイヤが複雑な曲げ応力条件下で実質的、連続的、かつ局所的な回復可能な格子せん断変形を示すことを裏付けています。